Тамбовская область
Поиск по порталу
Реклама
                 
Виджеты

GISMETEO: Погода по г.Тамбов

Семена масличных культур. Методы определения кислотного числа масла. ГОСТ 10858–77




Семена масличных культур. Методы определения кислотного числа масла. ГОСТ 10858–77

19.03.2001, Москва, Государственный комитет СССР по стандартам

Государственный Стандарт Союза ССР

Seeds of oil-bearing crops. Industrial raw material. Methods for determination of acid value.

Взамен ГОСТ10858-77

Постановлением Государственного Комитета Стандартов Совета Министров СССР от 5 июля 1977 г. № 1808 срок введения установлен с 01.07.1978 г. Постановлением Госстандарта от 05.08.83 № 3671 срок действия продлен до 01.07.1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает методы определения кислотного числа масла в семенах. Под кислотным числом понимается условная величина, выраженная в миллиграммах едкого калия, необходимого для централизации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Сущность методов состоит в титровании масла, извлеченного из семян, следующими способами:

  • настаиванием диэтиловым (серным) эфиром;
  • экстрагированием диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета;
  • прессованием с помощью гидравлического пресса;
  • экстрагированием хлороформом.

1. Метод отбора проб

1.1. Отбор проб и выделение навесок - по ГОСТ 10852-04.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Из средней пробы выделяют семена массой:

около 120 г - при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г - при извлечении масла прессованием. Выделенные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).

2.2. Из очищенных семян выделяют навески массой:

  • при извлечении масла настаиванием - около 50 г;
  • при извлечении масла в аппарате Сокслета - около 30 г;
  • при извлечении масла хлороформом - две навески по 20 г каждая;
  • при извлечении масла прессованием - две навески целых семян по 100 г каждая;

2.3. Выделенные навески семян всех культур (кроме хлопчатника и клещевины) размалывают на мельнице в течение 15 с. Семена хлопчатника размалывают в течение 30 с и семена клещевины - дважды по 15 с, перемешивая после первого размола.

2.4. Влажность анализируемых семян не должна быть более 10%. При большей влажности семян подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С не более 30 мин.

2.5. Оставшиеся после отбора навесок семена помещают в сосуд с крышкой на случай повторного анализа.

3. Метод извлечения масла настаиванием диэтиловым (серным) эфиром

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

3.1.1. Для проведения испытания применяют:

  • весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 2-1104-80;
  • мельницу лабораторную или электромельницу типа ЭМ-2;
  • шкаф сушильный;
  • колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82;
  • пипетку автоматическую;
  • колбы конические для титрования по ГОСТ 25336-82;
  • бюретки вместимостыо 25 см3 с делениями 0,1 см3 или вместимостью 2-5 см3 с делениями 0,01 см3 по ГОСТ 20292-74;
  • цилиндры мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74;
  • баню водяную;
  • калий едкий ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;
  • натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. водный раствор;
  • спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78; эфир диэтиловый (серный);
  • фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор;
  • пробки корковые;
  • бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Навеску семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, помещают в колбу и заливают 200 см3 диэтилового эфира. Колбу закрывают корковой пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая. По истечении 2 ч смесь фильтруют.

3.2.2. Автоматической пипеткой отбирают по 25 см3 фильтрата (мисцелла) в две конические колбы для титрования и добавляют по 15 см3 этилового спирта, предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Смесь титруют 0,1 н. раствором едкого калия или 1 гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина (три-пять капель 1%-ного раствора) до слабо-розовой окраски.

Одновременно отбирают еще по 25 см3 фильтрата в две предварительно высушенные и взвешенные до сотых долей грамма колбы, отгоняют эфир под тягой на водяной бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре 90-95°С до постоянной массы. Затем колбу с высушенным маслом взвешивают до сотых долей грамма и определяют массу масла в 25 см фильтрата, взятого для титрования, по разнице массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотное число масла в семенах (Х) в миллиграммах КОН вычисляют по формуле:

  • где
  • V-объем 0,1 н. раствора щелочи, израсходованного при титровании, см3;
  • К-поправка к титру 0,1н. раствора щелочи;
  • m - масса высушенного масла, г;
  • 5,611 - постоянная величина, являющаяся: при использовании КОН его расчетной массой в 1 см3 0,1н. раствора КОН, а при использовании NаОН - расчетной массой NаОН в 1 см3 0,1 н. раствора NаОН (равной 4,0), умноженной на 1,4 (отношение молекулярных масс КОН и NаОН).

3.3.2. За результат определения кислотного числа масла принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,1 мг КОН.

3.3.3. При разногласиях в определении кислотного числа масла анализ проводят тем же методом. При этом, если расхождение превышает 15% средней арифметической величины результатов двух анализов, за окончательный показатель кислотного числа масла принимают результат повторного анализа.

3.1.4. Все вычисления производят до сотых долей миллиграмма с последующим округлением результата до десятых долей миллиграмма.

3.3.5. Округление полученных результатов производят следующим образом: если цифра, следующая за установленным пределом, больше 5, то предшествующую цифру увеличивают, на единицу; если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра равна 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если она нечётная, и оставляют без изменения, если она четная или нуль.

4. Метод извлечения масла экстрагированием диэтиловым эфиром в аппарате сокслета

4.1. Аппаратура, реактивы и материалы

4.1.1. Для проведения испытания применяют: аппаратуру, реактивы и материалы в соответствии с п.3.1.1 аппарат Сокслета.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Навеску семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, помещают в два патрона и экстрагируют диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета в течение 1 ч при нагреве, обеспечивающим 8-10 сифонирований в час. Затем экстракционные патроны извлекают из экстракторов, экстракты упаривают в аппарате Сокслета до объема 75-100 см3 и объединяют в одной колбе. Далее проводят анализ в соответствии с п. 3.2.2.

4.3. Обработка результатов - в соответствии с п. 3.3.

5. Метод извлечения масла из семян подсолнечника прессованием с помощью гидравлического пресса

5.1. Аппаратура, реактивы и материалы

5.1.1. Для проведения испытания применяют:

  • весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 1 г по ГОСТ 24104-80;
  • пресс гидравлический лабораторный;
  • приспособление для отжима масла;
  • колбы для титрования с меткой на 5,4 см3 или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3;
  • бюретки вместимостью 25 см3 с делениями 0,1 см3 или вместимостью 2-5 см3 с делениями 0,01 см3 по ГОСТ 20292-74;
  • цилиндры мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74;
  • соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-84, насыщенный нейтральный раствор. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату и нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски;
  • фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;
  • калий едкий, ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;
  • натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 и. водный раствор;
  • пробки резиновые;
  • бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

5.2. Проведение испытания

5.2.1. Семена каждой навески, подготовленные к анализу в соответствии с разд. 2, засыпают в корпус приспособления для отжима масла.

Отжимное устройство вставляют в лабораторный гидравлический пресс. К нему подвешивают или градуированную колбу для титрования масла с отметкой для объема 5,4 см3, что соответствует 5 г подсолнечного масла, или обычную, предварительно взвешенную колбу вместимостью 250 см3. Затем с помощью ручного насоса, входящего в конструкцию пресса, повышают давление до максимального, отмеченного красной чертой на манометре. По мере падения давления его снова повышают до максимального с помощью ручного насоса. Масло должно стекать во внутрь колбы, не попадая на ее стенки. Как только количество масла будет соответствовать или будет немного больше объема 5,4 см3, сосуд снимают. При необходимости из масла дают выйти пузырькам воздуха, а избыток масла удаляют фильтровальной бумагой так, чтобы его уровень соответствовал метке на колбе. Колбу вместимостью 250 см с маслом взвешивают и определяют количество масла. Затем прибавляют в колбу 50 см3 насыщенного нейтрального раствора поваренной соли и 10-15 капель фенолфталеина. Сосуд плотно закрывают резиновой пробкой и содержимое встряхивают. Затем титруют 0,1 н. раствором едкого калия или гидроокиси натрия. При титровании после прибавления каждых 4-5 капель раствора щелочи колбу закрывают пробкой, переворачивают и сильно встряхивают. Титрование ведут до появления резко выраженного устойчивого розового окрашивания нижнего слоя жидкости.

5.3. Обработка результатов - в соответствии с п. 3.3. Расхождение между результатами двух параллельных анализов допускается не более 15% средней арифметической величины их результатов.

6. Метод извлечения масла экстрагированием хлороформом из семян подсолнечника и клещевины

6.1. Аппаратура и реактивы:

6.1.1. Для проведения испытания применяют:

  • весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104-80;
  • электромельницу типа ЭМ-2 или электрокофемолку (измельчитель малогабаритный ножевой);
  • микроизмельчитель тканей РТ-2;
  • насос вакуумный с электродвигателем;
  • рН-метр лабораторный с блоком автоматического титрования или автоматические титрометры;
  • мешалку магнитную;
  • баню песчаную;
  • термометр контактный до 300°С по ГОСТ 9871-75;
  • реле;
  • микробюретку по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 см3;
  • бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;
  • колбу для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3;
  • воронку металлическую конусную (для определения отстоя в масле) или другие фильтрующие устройства, обеспечивающие скорость фильтрации всего объема полученной суспензии не более 10 мин;
  • колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см3;
  • цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25,50 или 100см3;
  • стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3;
  • шпатель или маленькую ложку;
  • фильтры беззольные с синей лентой диаметром 150 мм;
  • пипетку мерную вместимостью 10 и 20 см3 по ГОСТ 20292-74;
  • калий едкий, ч. д. а. 0,1 н. спиртовой раствор;
  • натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. спиртовой раствор;
  • хлороформ по ГОСТ 20015-74, технический;
  • спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;
  • фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

6.2. Проведение испытания

6.2.1. Каждую из навесок семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, переносят в микроизмельчитель тканей с добавлением 50 см3 хлороформа. Полученную суспензию перемешивают в течение 2 мин при частоте вращения мешалки 5000 об/мин, а затем фильтруют. Фильтрацию проводят, с помощью вакуума, используя при этом металлическую конусную воронку и колбу для фильтрования под вакуумом. Могут быть использованы другие фильтрующие устройства, обеспечивающие скорость фильтрации всего объема полученной суспензии не более 10 мин. Полученный экстракт переносят в мерный цилиндр вместимостью 50 или 100 см3. Остатки экстракта со стенок колбы смывают хлороформом в тот же цилиндр, доводят содержимое его до 40 см3 и тщательно перемешивают.

Титрование полученного экстракта проводят на рН-метре или ручным способом.

6.2.2. При проведении титрования на рН-метре в стаканчик вместимостью 50 см3 мерной пипеткой отбирают 20 см3 экстракта и 20 см3 этилового спирта и затем туда же опускают смесительный стержень. Стаканчик устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стаканчик электроды рН-метра так, чтобы они были погружены не менее чем на 3 см.

Потенциометрическое титрование экстракта проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале рН от 11 до 13.

6.2.3. При проведении ручного титрования в коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают мерной пипеткой 20 см3 экстракта и 20 см3 этилового спирта, прибавляют 4-5 капель фенолфталеина и при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. спиртовым раствором едкого калия или гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

6.2.4. Одновременно из полученного экстракта отбирают еще 10 см3 для определения содержания масла и помещают в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом погружают не менее чем на ½ высоты бюксы в песчаную баню, нагретую до температуры 250-260°С, и выпаривают экстракт в течение 5 мин. Затем бюксу вынимают из песчаной бани, охлаждают при комнатной температуре, тщательно освобождают от остатков песка и взвешивают до сотых долен грамма.

Массу масла вычисляют по разнице массы бюксы с высушенным маслом и пустой бюксы.

6.3. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 3.3. При этом массу высушенного масла (m), полученного при извлечении его из семян хлороформом, умножают на 2, так как для титрования было взято 20 см3 экстракта. Расхождение между результатами двух параллельных анализов допускается не более 15 % средней арифметической величины их результатов.



Назад в раздел
Инновационная деятельность организаций сельскохозяйственного консультирования (методические рекомендации)  

Порядок организации и основные аспекты деятельности сельскохозяйственного потребительского кооператива

Информация
Наши партнеры

 




   
 

Яндекс.Метрика